4 仪器
4.1 气相色谱仪。
4.1.1 **火焰离子化检测器。
4.1.2 色谱柱:长2m,内径4mm不锈钢柱。
4.1.3 10?L微量注射器。
5 采样
将水样采集在磨口塞玻璃瓶中。
6 分析步骤
6.1 色谱条件
6.1.1 色谱柱:15%聚**-4000涂渍在102白色担体上。
6.1.2 温度:柱温:80℃,检测器温度140℃,气化室温度140℃。
6.1.3 气体流速:N2,45mL/min;**,50mL/min;空气,700mL/min。
6.2 测定
取水样5.0mL(若巴豆醛含量过高时,可将水样适当稀释后再取出5.0ml),加1.0mL异戊醇溶液(3.5)混匀,取10?L注入气相色谱仪。记录色谱峰,根据巴豆醛和异戊醇二个峰高比值,从内标样准曲线上查出巴豆醛浓度。
6.3 内标校准曲线的绘制:吸取0.05,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50mL巴豆醛标准使用液(3.2)于5.0mL比色管中,加纯水至刻度。此系列的巴豆醛溶液浓度分别为1,2,4,6,8,10mg/L,各加1.0mL异戊醇溶液(3.5)混匀,各取10?L进样,以巴豆醛与异戊醇的峰高比值为纵坐标,绘制内标准校准曲线。
从内标校准曲线上查得浓度,即为水样的浓度(mg/L),经稀释的水样,需乘以稀释倍数。
8 精密度和**度
二个实验室对巴豆醛浓度为10?g/mL水样进行重复测定,相对标准差为0.56~3.7%。两个实验室用井水、坑水,维尼纶厂、**厂、自行车厂废水作加标回收试验,回收率为95~108%。